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 氫化物法的原理

氫化物發(fā)生法，是利用某些能產(chǎn)生原生態(tài)氫的還原劑或通過化學(xué)反應(yīng)，將樣品溶液中的待測組分還原為揮發(fā)性共價氫化物，然后借助載氣流將其導(dǎo)入原子光譜分析系統(tǒng)進行測量的方式。As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge這8種元素的氫化物具有揮發(fā)性，通常情況下為氣態(tài)；Hg能夠通過還原反應(yīng)生成氣態(tài)單質(zhì)；Cd和Zn則能夠生成氣態(tài)化合物。氣態(tài)產(chǎn)物借助載氣流可以方便的將其導(dǎo)入原子光譜分析的原子化器或激發(fā)光源中，然后進行定量光譜測量，這個過程也是測定這些元素的最佳樣品引入方法。

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜（HG-AFS）分析法具有優(yōu)點，這主要是由于這些元素的主要熒光譜線介于190nm—290nm之間，正好是日盲式光電倍增管靈敏度最好波段，另一方面，這些元素可以形成氣態(tài)氫化物，不但與復(fù)雜基體相分離，降低了基體干擾，而且因為采用氣體進樣方式，提高了進樣效率。因此，HG-AFS分析法測定上述元素具有很高的靈敏度，氫化物發(fā)生進樣方法的優(yōu)點在于：

①    分析元素能夠與可能引起干擾的樣品基體分離，消除干擾；

②    與溶液直接噴霧進樣相比，進樣效率將近100%；

③    連續(xù)氫化物發(fā)生裝置易于實現(xiàn)自動化；

④    不同價態(tài)的元素氫化物發(fā)生實現(xiàn)條件不同，可進行價態(tài)分析。

原子熒光光譜儀采用硼氫化物–酸還原體系，這是因為硼氫化物–酸還原體系在還原能力、反應(yīng)速度、自動化操作、抗干擾程度以及使用的元素數(shù)目等諸多方面都表現(xiàn)出更高的優(yōu)點。氫化物發(fā)生的反應(yīng)原理如下：

KBH₄+H₂O+H⁺→H₃BO₃+K++H•                                               EH_n+H₂↑

       氫化反應(yīng)生成的產(chǎn)物為待測元素的氫化物EH_n和氫氣H₂。氫化物的熱穩(wěn)定性不佳，在原子化器處通過氫火焰的燃燒加熱被進一步分解得到待測元素的原子態(tài)，為發(fā)生原子熒光創(chuàng)造了條件。

1.3 儀器的工作原理

       ZCF系列原子熒光光譜儀由高強度的光源、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、光電檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、分析軟件等部分組成。其中光源為高強度高性能空心陰極燈，光功率大光譜純度高；氫化物原子熒光系統(tǒng)包括高精度可調(diào)速蠕動泵、反應(yīng)模塊、一級氣液分離器、二級氣液分離器構(gòu)成，可快速高效自動完成被測溶液中被測物的氫化物發(fā)生、分離和傳輸，并通過氣液分離減少水蒸氣對熒光信號的影響，結(jié)構(gòu)簡單、功能可靠、維護方便；光學(xué)系統(tǒng)為無色散光學(xué)系統(tǒng)，具有能量損失小、結(jié)構(gòu)簡單、可靠性高的特點，采用短焦不等距光路，增強了熒光信號接收，提高信噪比；儀器的熒光信號檢測、光源控制、負高壓控制、信號采集、氣路控制、進樣系統(tǒng)控制等都采用了最新的集成電路控制方案，易于維護、故障率低、功能可靠；儀器整體設(shè)計方面具有高靈敏度和低檢出限，操作簡便、使用方便、維護簡單。

       氫化物發(fā)生-原子熒光光譜的工作過程如圖2所示。樣品和還原劑通過蠕動泵泵入到反應(yīng)模塊中進行混合反應(yīng)；反應(yīng)生成的氣態(tài)氫化物、氫氣和剩余溶液進入一級氣液分離器進行分離；一路氬氣進入一級氣液分離器中，作為載氣將氣態(tài)產(chǎn)物帶入原子化器，另一路氬氣直接進入原子化器作為屏蔽氣；一級氣液分離器里的剩余溶液由排液管通過蠕動泵排到廢液瓶中，從一級氣液分離器分離器分離出的氣態(tài)產(chǎn)物在進入原子化器前，先通過二級氣液分離器進一步去除水蒸汽；氫氣在原子化器處被點燃，氣態(tài)氫化物被分解成為原子態(tài)；原子態(tài)的被測元素在高強度空心陰極燈照射下，產(chǎn)生原子熒光由光電倍增管接收，產(chǎn)生的光電信號由放大器進行放大；燈電源、高壓電源和放大器信號均有主控板進行控制和采集，主控板通過通信接口與計算機分析軟件進行交互。

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